实验:稀土磷酸盐的制备

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稀土磷酸盐是一类难溶于水的化合物,已有很多利用盐类的复分解反应来制备的方法,如稀土氯化物和磷酸盐的反应:

LnCl3 + Na3PO4 → LnPO4↓ + 3 NaCl

但有时候,这种方法可能会产生杂质,如沉淀产物中存在Na+。为避免杂质产物的生成,可以考虑选用硝酸盐和磷酸的反应。

实验步骤[编辑 | 编辑源代码]

将稀土硝酸盐溶解在水中,加入磷酸,搅拌,起初不会有沉淀生成。加入少量乙醇,即可观察到沉淀的生成。乙醇的作用一方面是促进稀土磷酸盐沉淀的产生,另一方面是和生成的硝酸结合,促进反应进行。

Ln(NO3)3 + H3PO4 → LnPO4↓ + 3 HNO3
EtOH + HNO3 → EtONO2 + H2O

后一步反应是放热反应,因此生成的硝酸酯可能会分解,放出二氧化氮[1]

需要注意磷酸不可加的太多,以防形成稳定的配合物(如Ln(PO4)23−等)以降低产率。[2]

参考文献[编辑 | 编辑源代码]

  1. Hiskey, Michael A.; Brower, Kay R.; Oxley, Jimmie C. Thermal decomposition of nitrate esters. The Journal of Physical Chemistry. 1991, 95 (10): 3955–3960. ISSN 0022-3654. doi:10.1021/j100163a013. 
  2. 无机化学丛书. 第七卷. 钪 稀土元素. 科学出版社. pp 281. (4) 稀土离子与磷酸根的络合物