實驗:稀土磷酸鹽的製備

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稀土磷酸鹽是一類難溶於水的化合物,已有很多利用鹽類的複分解反應來製備的方法,如稀土氯化物和磷酸鹽的反應:

LnCl3 + Na3PO4 → LnPO4↓ + 3 NaCl

但有時候,這種方法可能會產生雜質,如沉澱產物中存在Na+。為避免雜質產物的生成,可以考慮選用硝酸鹽和磷酸的反應。

實驗步驟[編輯 | 編輯原始碼]

將稀土硝酸鹽溶解在水中,加入磷酸,攪拌,起初不會有沉澱生成。加入少量乙醇,即可觀察到沉澱的生成。乙醇的作用一方面是促進稀土磷酸鹽沉澱的產生,另一方面是和生成的硝酸結合,促進反應進行。

Ln(NO3)3 + H3PO4 → LnPO4↓ + 3 HNO3
EtOH + HNO3 → EtONO2 + H2O

後一步反應是放熱反應,因此生成的硝酸酯可能會分解,放出二氧化氮[1]

需要注意磷酸不可加的太多,以防形成穩定的配合物(如Ln(PO4)23−等)以降低產率。[2]

參考文獻[編輯 | 編輯原始碼]

  1. Hiskey, Michael A.; Brower, Kay R.; Oxley, Jimmie C. Thermal decomposition of nitrate esters. The Journal of Physical Chemistry. 1991, 95 (10): 3955–3960. ISSN 0022-3654. doi:10.1021/j100163a013. 
  2. 無機化學叢書. 第七卷. 鈧 稀土元素. 科學出版社. pp 281. (4) 稀土離子與磷酸根的絡合物