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实验:硫的制备

来自维基学院
由乙酸反应得到的硫粉可以参考此图,但产率较低。

又称硫磺,是一种黄色固体,可燃。硫有市售品,以升华硫、沉降硫和高纯硫这三种名称常见,此外还有晶体硫作为商品。硫也能以单质的形式存在于自然界中。

原料[编辑 | 编辑源代码]

试剂 纯度 厂家 外观
硫代硫酸钠,五水 AR, 99.0% 国药集团化学试剂有限公司 无色晶体
盐酸 AR, 36.0%-38.0% 国药集团化学试剂有限公司 无色发烟液体
去离子水 无色液体
无水乙醇 AR 无锡市亚盛化工有限公司 无色液体
冰乙酸 AR 无色液体

制备[编辑 | 编辑源代码]

按下列方程式化学计量比的量对硫代硫酸钠和盐酸进行称量:

Na2S2O3·5H2O + 2 HCl → 2 NaCl + S↓ + SO2↑ + 6 H2O[1]

将称好的硫代硫酸钠置于烧杯,溶解在尽可能少的水中,加入磁子,在搅拌下滴加浓盐酸(盐酸略过量)。滴加盐酸立刻生成黄色沉淀。搅拌30 min后停止搅拌,静置一天。在烧杯底部生成弹性硫,过滤、洗涤后于80°C干燥12 h,得到块状硫,研碎得到硫粉,产率88.1%。

需要注意反应会产生二氧化硫,一部分放出,一部分溶解在溶液中,因此需要在通风橱内操作。乙酸可以替代盐酸进行反应,反应现象则先生成白色的硫,之后逐渐转变为黄色。乙酸制得的硫产率较低。

以上方法得到的硫具有较高的纯度,可以直接用于有硫参与的无机或有机的反应。

注意事项[编辑 | 编辑源代码]

实验安全[编辑 | 编辑源代码]

盐酸和冰乙酸(无水乙酸)具有腐蚀性,如不慎溅到皮肤或眼睛,应迅速用大量流动的清水冲洗数分钟。如有不适,立刻就医。

反应会放出有毒的刺激性气体二氧化硫,应当在通风橱内进行实验。

药品安全[编辑 | 编辑源代码]

盐酸在中国大陆属于易制毒类特殊危化品,购买与使用应遵守当地法律法规。

参考文献[编辑 | 编辑源代码]

  1. 无机化学丛书 第五卷 氧 硫 硒分族. 科学出版社. pp 208. 3.4.6 硫代硫酸及其盐