实验:硫的制备

由乙酸反应得到的硫粉可以参考此图，但产率较低。

硫又称硫磺，是一种黄色固体，可燃。硫有市售品，以升华硫、沉降硫和高纯硫这三种名称常见，此外还有晶体硫作为商品。硫也能以单质的形式存在于自然界中。

原料

试剂	纯度	厂家	外观
硫代硫酸钠，五水	AR, 99.0%	国药集团化学试剂有限公司	无色晶体
盐酸	AR, 36.0%-38.0%	国药集团化学试剂有限公司	无色发烟液体
去离子水			无色液体
无水乙醇	AR	无锡市亚盛化工有限公司	无色液体
冰乙酸	AR		无色液体

制备

按下列方程式化学计量比的量对硫代硫酸钠和盐酸进行称量：

Na₂S₂O₃·5H₂O + 2 HCl → 2 NaCl + S↓ + SO₂↑ + 6 H₂O

将称好的硫代硫酸钠置于烧杯，溶解在尽可能少的水中，加入磁子，在搅拌下滴加浓盐酸（盐酸略过量）。滴加盐酸立刻生成黄色沉淀。搅拌30 min后停止搅拌，静置一天。在烧杯底部生成弹性硫，过滤、洗涤后于80°C干燥12 h，得到块状硫，研碎得到硫粉，产率88.1%。

需要注意反应会产生二氧化硫，一部分放出，一部分溶解在溶液中，因此需要在通风橱内操作。乙酸可以替代盐酸进行反应，反应现象则先生成白色的硫，之后逐渐转变为黄色。乙酸制得的硫产率较低。

以上方法得到的硫具有较高的纯度，可以直接用于有硫参与的无机或有机的反应。

注意事项

实验安全

盐酸和冰乙酸（无水乙酸）具有腐蚀性，如不慎溅到皮肤或眼睛，应迅速用大量流动的清水冲洗数分钟。如有不适，立刻就医。

反应会放出有毒的刺激性气体二氧化硫，应当在通风橱内进行实验。

药品安全

盐酸在中国大陆属于易制毒类特殊危化品，购买与使用应遵守当地法律法规。