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實驗:硫的製備

來自維基學院
由乙酸反應得到的硫粉可以參考此圖,但產率較低。

又稱硫磺,是一種黃色固體,可燃。硫有市售品,以升華硫、沉降硫和高純硫這三種名稱常見,此外還有晶體硫作為商品。硫也能以單質的形式存在於自然界中。

原料[編輯 | 編輯原始碼]

試劑 純度 廠家 外觀
硫代硫酸鈉,五水 AR, 99.0% 國藥集團化學試劑有限公司 無色晶體
鹽酸 AR, 36.0%-38.0% 國藥集團化學試劑有限公司 無色發煙液體
去離子水 無色液體
無水乙醇 AR 無錫市亞盛化工有限公司 無色液體
冰乙酸 AR 無色液體

製備[編輯 | 編輯原始碼]

按下列方程式化學計量比的量對硫代硫酸鈉和鹽酸進行稱量:

Na2S2O3·5H2O + 2 HCl → 2 NaCl + S↓ + SO2↑ + 6 H2O[1]

將稱好的硫代硫酸鈉置於燒杯,溶解在儘可能少的水中,加入磁子,在攪拌下滴加濃鹽酸(鹽酸略過量)。滴加鹽酸立刻生成黃色沉澱。攪拌30 min後停止攪拌,靜置一天。在燒杯底部生成彈性硫,過濾、洗滌後於80°C乾燥12 h,得到塊狀硫,研碎得到硫粉,產率88.1%。

需要注意反應會產生二氧化硫,一部分放出,一部分溶解在溶液中,因此需要在通風櫥內操作。乙酸可以替代鹽酸進行反應,反應現象則先生成白色的硫,之後逐漸轉變為黃色。乙酸製得的硫產率較低。

以上方法得到的硫具有較高的純度,可以直接用於有硫參與的無機或有機的反應。

注意事項[編輯 | 編輯原始碼]

實驗安全[編輯 | 編輯原始碼]

鹽酸和冰乙酸(無水乙酸)具有腐蝕性,如不慎濺到皮膚或眼睛,應迅速用大量流動的清水沖洗數分鐘。如有不適,立刻就醫。

反應會放出有毒的刺激性氣體二氧化硫,應當在通風櫥內進行實驗。

藥品安全[編輯 | 編輯原始碼]

鹽酸在中國大陸屬於易製毒類特殊危化品,購買與使用應遵守當地法律法規。

參考文獻[編輯 | 編輯原始碼]

  1. 無機化學叢書 第五卷 氧 硫 硒分族. 科學出版社. pp 208. 3.4.6 硫代硫酸及其鹽